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如何改進液-液萃取工藝?

更新時間:2023-07-27      點擊次數(shù):1258

在合成有機化學中,使用溶劑萃取進行反應后處理幾乎是常規(guī)的。使用不混溶溶劑的溶劑-溶劑萃取可以在通過快速色譜或結(jié)晶最終純化反應混合物之前從產(chǎn)物中除去雜質(zhì)。

  1. 溶劑-溶劑萃取傳統(tǒng)上使用放置在環(huán)形支架上的玻璃分液漏斗,收集較濃的溶劑,然后將其丟棄或蒸發(fā)以進一步純化。雖然這種方法運作良好,但它并非沒有問題,即……


    1. 1. 分液漏斗在使用后需要清洗,包括拆下旋塞

  2. 2. 使用前,分液漏斗需要重新組裝,包括旋塞

  3. 3. 大多數(shù)分液漏斗都是玻璃的,這意味著它們可能會破裂

  4. 4. 分液漏斗并不便宜,根據(jù)尺寸和品牌可能要花費數(shù)百美元

  5. 5. 不使用時,分液漏斗需要存放在某處,占用大量實驗室柜或抽屜空間

  6. 6. 萃取需要化學家仔細閱讀彎月面或溶劑界面,以確保只收集較稠密的溶劑,從而增加了每次萃取所需的時間

  7. 7. 當將萃取溶劑添加到反應混合物中時,必須充分混合(攪拌,而不是搖動)溶液,以使有機組分進入有機溶劑中,將極性組分進入水溶液中,而不產(chǎn)生乳液

  8.  

相對簡單的程序有七個缺點。然而,我發(fā)現(xiàn)了一種不同的、更簡單且更有效的方法來執(zhí)行這些提取。您可以使用稱為 Biotage® 相分離器的設備來代替分液漏斗。這是一種一次性/可回收聚丙烯儲液器,配有非常疏水的玻璃料。有機溶劑(通常是 DCM 或氯仿)穿過玻璃料,而水部分保留在儲液器中。沒有彎月面或界面可供觀看。之后就沒什么需要清理的了。它們占用的空間最小,并且有各種尺寸可供選擇。根據(jù)體積的不同,提取只需幾分鐘即可完成。

我在實驗室中進行了嘗試,使用 Biotage® Initiator+ 微波反應器,從我在水 (3 mL) 中進行的反應中提取有機產(chǎn)物 - 靛紅酸酐 + 芐胺,1 mM 規(guī)模。

10 分鐘合成后,我將 15 mL 體積的相分離器放置在 20 位 Biotage® 重力架上。然后,我將一個 20 mL 閃爍瓶放在相分離器下,并將反應容器的內(nèi)容物倒入另一個閃爍瓶中,并添加 5 mL DCM。將該混合物混合并轉(zhuǎn)移到相分離器中,其中較稠密的 DCM 通過玻璃料進入閃爍瓶。然后,我在攪拌下向相分離器中添加 2 x 2 mL 的 DCM,并收集提取物。您可以觀看下面的過程

在 Biotage® V-10 Touch 上蒸發(fā)后,產(chǎn)物產(chǎn)量為 240 mg。總提取時間約為 3 分鐘,然后,我將水部分倒入危險廢物容器中,并將相分離器倒入塑料回收箱中。

快速、簡單的溶劑-溶劑萃取,不會出現(xiàn)使用分液漏斗時遇到的問題。


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